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技術(shù)文章

氣相色譜儀的組成

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氣相色譜儀的基本構(gòu)造包括:載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測系統(tǒng)、柱溫箱、數(shù)據(jù)系統(tǒng)(工作站)。

  載氣系統(tǒng)

  氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩(wěn)定性,EPC(電子流量控制)的出現(xiàn)解決了這一問題。EPC可以控制進樣口、檢測器等多個區(qū)域。

進樣系統(tǒng)

  進樣就是把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端?,F(xiàn)有的進樣方式包括:分流/不分流進樣、填充柱進樣、冷柱頭進樣、大體積進樣等;當與程序升溫技術(shù)配合后,還可以組合形成多種進樣方式,如程序升溫大體積進樣。其中以分流/不分流進樣為zui常見。在儀器配置時,可選擇不同的進樣口。

頂空進樣

  頂空進樣其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

  自動進樣器

  氣相色譜儀的自動進樣器代替了手動進樣,大大降低了進樣的誤差,自動進樣器從8位到100多位,位數(shù)不等?,F(xiàn)大多數(shù)氣相色譜廠商直接提供此種進樣器。近年來,還發(fā)展了“N合一”多功能全自動進樣器。

吹掃-捕集

  吹掃-捕集進樣系統(tǒng)是利用載氣盡量吹出樣品中待測物后,用低溫捕集或吸附劑捕集的方法收集待測物,可大幅提高靈敏度。其中常用的吸附劑有Tenax、硅膠或活性炭等。

  熱脫附進樣

  熱脫附進樣利用加熱和惰性氣流作用,使揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機分析物從吸附劑或樣品基體中萃取/解析的過程。該技術(shù)集在線或離線采樣,分析物濃縮和自動進樣于一體化,可將揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物直接引入GC或GC/MS分析。其操作過程包括脫附、吸附、冷聚集,之后樣品通過快速加熱轉(zhuǎn)移至氣相色譜柱進行分離分析。

分離系統(tǒng)

  分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。

  檢測系統(tǒng)

  檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。通常采用的檢測器有:TCD(熱導檢測器),F(xiàn)ID(火焰離子化檢測器),ECD和μECD(電子捕獲檢測器),NPD(氮磷檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)。另外還有:PID(光離子化檢測器),PFPD (脈沖火焰光度檢測器),HID(氦離子化檢測器),PDD或PDHID(脈沖放電氦離子化檢測器),表面聲波檢測器,ASD(電化學硫檢測器),SCD(硫化學發(fā)光檢測器),CCD(催化燃燒檢測器)等。

柱溫箱

  用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。柱溫箱的考察指標包括:升溫速度、降溫速度、溫度穩(wěn)定性、以及程序升溫的階數(shù)。可在箱體上安裝2-3個進樣口。

  信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

  目前氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)工作站。色譜數(shù)據(jù)工作站記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等?,F(xiàn)代的色譜工作站功能更為強大,可以控制多臺儀器、編輯方法、采集數(shù)據(jù)、完成后續(xù)的積分、定量、驗證等等功能。

  

TEL:13774311437

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